摘要：通過《土壤檢測第6部分：土壤有機質的測定》(NY/T1121.6-2006)方法分析土壤有機質含量的測定，為提高土壤有機質含量測定結果的準確性，總結出了在分析化驗過程中本人遇到的問題及一些注意事項，并提出了解決對策，以供分析人員在測定時作為參考，規避實際測定中易出現的誤差。

　　關鍵詞：有機質;重鉻酸鉀容量法;操作注意事項

　　土壤論文投稿刊物：《土壤與作物》(季刊)創刊于2012年3月，黑龍江省科學院主管，中國科學院東北地理與農業生態研究所主辦，是我國又一個有關土壤學、農業生態學及其相關基礎學科的綜合性學術期刊。重點刊登氣候變化背景下的土壤與作物交互作用的過程、機理和調控技術方面的基礎理論和應用層面的學術論文及綜述文章，包括土壤肥力質量與作物生產力、土壤水分和養分有效性與作物生育、土壤有益/病原微生物與作物互作、作物適應氣候變化的根際微環境等與土壤-作物互作相關的土壤生物化學和物理學、分子生物學、作物逆境生物學和作物生長發育模型等。

　　引言有機質與土壤的吸附性、結構性、通透性、滲透性等密切相關，是反映耕地土壤肥沃力的重要指標，對于改善土壤結構具有重要意義。雖然測定方法很多，但我們在實際工作中重鉻酸鉀容量法由于測定土壤有機質結果相當準確，應用廣泛，適用于大量樣品的分析等特點成為國家標準測定方法。

　　其原理為加熱條件下使土壤有機化合物中的碳被氧化成二氧化碳，土壤樣品中加入過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，與土壤反應完全后剩余的重鉻酸鉀-硫酸溶液用硫酸亞鐵標準溶液滴定，通過空白試驗與樣品消耗的重鉻酸鉀差值計算出土壤的有機碳含量。因為重鉻酸鉀容量法只能氧化90%的土壤有機碳，所以結果須乘以校正系數1.1，然后再乘以1.724(按土壤有機質平均含碳量58%計算)，即為土壤有機質含量。為保障土壤有機質測定數據的準確，實際操作過程要注意以下幾個問題。

　　1土壤有機質的定義

　　土壤有機質是土壤中各類營養元素，特別是N、P的重要來源。也是土壤微生物必不可少的碳源和能源，它影響著土壤的理化性質。因此，土壤有機質質量分數的高低，是衡量土壤肥力水平的重要標志之一。土壤有機質分為三大類：第一類是分解很少，仍保持原形態特征的動植物殘體;第二類是植物殘體的半分解產物及微生物代謝產物;第三類是有機質的分解與合成從而形成較穩定的高分子化合物-腐殖酸類物質。在分析測定土壤有機質質量分數時，實際包括了上述的第二類、第三類和第一類的一部分，以此來說明土壤肥力特性是合適的。因此，在作土壤有機質樣品前處理的時候，應將未分解的植物根系挑揀出來，以免影響數據分析。

　　測定土壤有機質主要有《土壤有機質的測定》(NY/T85-1988)、《土壤有機質的測定》(NY/T1121.6-2006)、《森林土壤有機質的測定及碳氮比的計算》(LY/T1297-1999)3種標準。在《土壤有機質的測定》(NY/T85-1988)中，用電沙浴作為加熱載體，溫度不好把控，且批量操作效率較低;在《森林土壤有機質的測定及碳氮比的計算》(LY/T1297-1999)中測定方法等同于《土壤有機質的測定》(NY/T1121.6-2006)，因此本文介紹的是《土壤有機質的測定標準》(NY/T1121.6-2006)。

　　2土壤有機質在分析化驗中存在的問題

　　2.1操作不當

　　滴定時，三角錐形瓶中的轉入液未冷卻就進行滴定，使得結果不準確。待滴定溶液放置冷卻后才能測試，不能為了趕時間，放置幾分鐘就開始滴定，這樣會使讀數不準確。

　　2.2結果不準

　　2.2.1樣品必須要風干水稻土及一些長期漬水的土壤，含有較多的還原性物質，可消耗重鉻酸鉀，使結果偏高。

　　2.2.2重鉻酸鉀-硫酸溶液配制不當重鉻酸鉀-硫酸溶液配制冷卻之后經常出現針狀結晶現象，有時幾個小時，有時是過夜之后才會出現。這種結晶現象會降低重鉻酸鉀的濃度，導致在實驗過程中該溶液濃度不均勻從而使結果偏離。

　　2.2.3在含氯化物的土壤中，因氯離子被氧化成氯分子，測定結果也較高。

　　3提高土壤有機質分析化驗結果準確性解決對策

　　3.1提高分析人員責任心

　　分析人員一定要細心，有責任心，嚴格按照操作步驟進行，不能為了完成任務，趕時間而在操作上馬馬虎虎。如：

　　3.1.1重鉻酸鉀-硫酸溶液配制經過多次的實驗觀察，溫度對針狀結晶現象的出現影響最大。在其配制過程中，首先，硫酸加入的速度不能太快，邊加邊攪拌，加入100mL或適量硫酸后稍停片刻，并在盛有冷水的盆中降溫。如果速度過快，升溫急劇，又在冷水中驟然冷卻，很容易導致結晶。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，室溫保存，可以避免出現結晶。該試劑配制成功與否對實驗結果的準確性有著關鍵的影響。

　　3.1.2嚴格控制油浴溫度將反應溫度嚴格控制在170～180℃。溫度過高，會使重鉻酸鉀分解，過低會使消解不完全。反應溫度是樣品反應完全和重復性良好的關鍵。

　　3.1.3混合均勻加重鉻酸鉀-硫酸溶液時邊加邊搖晃，可以避免土壤粘結底部，不能跟試劑完全接觸而影響實驗結果。也可漩渦振蕩，徹底混勻。經驗表明，不搖晃的樣品通常底部不能很好的被溶液浸潤，導致試管底部的樣品消解不完全，或者消解后粘結試管底部，很難全部轉移出來，從而使得結果偏小。

　　3.2精準滴定，減少誤差開始的滴定速度可較快，接近終點時要慢控制好滴定速度，以避免由于沒控制好滴定速度造成過多消耗硫酸亞鐵溶液，導致實驗結果不準確。溶液的變色過程是橙黃色到藍綠色最終突變成棕紅色，因為滴定過程是人工操作，在滴定終點的判定和讀數時難免會有誤差，所以要求化驗員要經過專業培訓，把實驗結果相對誤差降到最低點。

　　3.3嚴控外加熱條件油浴消煮過程要控制油浴溫度在170～180℃之間。如果油浴溫度低于170℃則不能使土壤中的有機化合物完全氧化，以致實驗結果偏低;高于180℃則重鉻酸鉀容易分解，實驗結果偏高，影響數據真實性，因此控制好油浴溫度是十分重要的。在油浴過程中一個樣品約消耗1℃，如果一批樣品數為40個，則油浴之前的預熱溫度可控制在210～220℃之間。在油浴過程中，放入溫度計觀察溫度是否適宜。消煮期間可在油鍋內輕輕晃動試管幾次，使液溫均勻，消煮后的樣品溶液應呈橙黃色或者黃綠色。

　　3.4消解儀直接加熱測定土壤有機質因此，取7份標準土壤樣品(GBW07415a)在選定的實驗條件(加熱溫度為165℃、消解時間為5min)下，采用消解儀直接加熱法測量標準土壤的有機質含量。測量結果(g/kg)為:33.8、34.5、34.0、33.6、34.1、33.7、34.1、34.1，平均值為34.0±0.03g/kg，相對標準偏差0.89%。

　　消解儀直接加熱法測定結果的準確度和精密度均較理想，故而本實驗室選擇消解儀在加熱溫度為165℃、消解時間為5min的條件進行土壤有機質含量測定實驗。結語為提高土壤有機質含量測定結果的準確性，本文結合化驗過程中的實際情況，分析土壤有機質測定過程中存在的問題，并提出針對性建議及對策，為分析檢測人員實際操作提供支持，為提高測定分析過程中結果的準確性和分析效率提供保證。

　　參考文獻

　　[1]楊樂蘇.土壤有機質測定方法加熱條件的改進[J].生態科學,2006,25(5):459-461.

　　[2]饒成艷,王先容,費明貴,等.土壤pH值分析化驗中存在的問題及解決對策[J].農技服務,2014(5):95-95.

　　[3]李靜.土壤有機質測定方法比對分析[J].綠色科技,2012,(5):203-204.

　　[4]馬愛生,張英利.土壤有機質測定的計算公式說明[J].高校實驗室工作研究,2001,(01):17.

　　[5]楊冬雪，金芳澄.直接加熱消解法測定土壤底質中的有機質[J].中國環境監測，1999，15(3):38-39.