藥學研究官網探討健腦補腎膠囊的質量標準 為大家推薦本站優秀雜志：《中國海洋藥物》，《中國海洋藥物》雜志是由中國科協主管、中國藥學會主辦、國內外公開發行的全國性科技核心期刊。《中國海洋藥物》雜志是在國海洋藥物研究創辦最早的學術期刊，自1982年創刊以來一直被國家科技部列入中國科技論文統計源期刊(中國科技核心期刊)，并被國外主要檢索期刊美國化學文摘(CA)收錄。2002年又作為核心期刊被聯合國水科學和漁業文摘(ASFA)收錄等。本刊不僅在國內有相當的學術影響，在國外也有較高的知名度。

　　【摘要】 目的測定健腦補腎膠囊中桂皮醛的含量，制定健腦補腎膠囊的質量標準。方法采用高效液相色譜(HPLC)法測定健腦補腎膠囊中桂皮醛的含量。結果桂皮醛在7.70～38.5 μg/ml濃度范圍內線性關系良好、精密度高、穩定性好、重復性符合要求，經加樣回收率實驗，桂皮醛平均回收率為99.00%，RSD為1.56%，表明該方法的準確度高。結論所研究的方法能較好地測出健腦補腎膠囊中桂皮醛的含量，并可用以有效控制健腦補腎膠囊的質量。

　　【關鍵詞】 藥學研究官網,健腦補腎膠囊,桂皮醛,高效液相色譜法

　　本品來源于健腦補腎丸[1]，健腦補腎丸為中藥保護品種，為更好地促進吸收，筆者研制了健腦補腎膠囊，并在制定其質量標準時增加了含量測定項。采用高效液相色譜法，對方中主要成分肉桂、桂枝進行含量控制。參照《中國藥典》[2]2005年版Ⅰ部肉桂藥材含量測定方法，建立高效液相色譜法測定本品中桂皮醛含量的方法。

　　1 儀器與試藥

　　1.1 儀器AG-135型電子分析天平(梅特勒)，高效液相色譜儀(LC-10AT)，SPD-10Avp檢測器，Maxsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);乙腈-水(35∶75)為流動相;檢測波長為290 nm;流速1.0ml/min;柱溫25℃。

　　1.2 對照品桂皮醛(中國藥品生物制品檢定所，約2 ml， 710-9005)。歸一化法測定，以5倍量標準濃度進樣，本品純度為99.23%。

　　1.3 試劑乙腈為色譜純，水為自制重蒸餾水，其余試劑均為分析純。

　　1.4 樣品由本實驗室制備。

　　2 方法與結果

　　2.1 色譜條件選擇

　　2.1.1 檢測波長選擇精密稱取桂皮醛對照品適量，加甲醇制成每毫升含15 μg的溶液，照分光光度法(《中國藥典》2005年版Ⅱ部附錄Ⅳ A)，在波長200～400 nm的范圍內掃描，結果波長為290 nm時桂皮醛有最大吸收。參照《中國藥典》2005年版Ⅰ部肉桂含量測定項下色譜條件，因此選擇290 nm作為桂皮醛的紫外檢測波長。

　　2.1.2 流動相選擇參照有關參考文獻，初步選定乙腈-水作為桂皮醛含量測定流動相系統，經梯度洗脫遴選，最終確定乙腈-水(35∶75)為流動相。

　　2.2 樣品處理條件的選擇

　　2.2.1 提取溶劑選擇取本品內容物約0.6 g，共3份，精密稱定，置錐形瓶中，分別精密加入甲醇、乙醇、氯仿25 ml;稱定重量，超聲處理(120 W，40 kHz)30 min，取出，放冷，再稱定重量，以同種溶劑補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。各吸取20 μl注入液相色譜儀，測定。結果以甲醇、乙醇處理樣品時，桂皮醛含量無明顯差異，但乙醇處理樣品，提取物質較多，桂皮醛峰處有干擾，以氯仿處理樣品，提取不完全，以甲醇處理樣品，桂皮醛獲得良好分離，故選擇以甲醇作為提取溶劑。

　　2.2.2 提取時間選擇取本品內容物約0.6 g，精密稱定，共3份，各置錐形瓶中，精密加甲醇25 ml，稱定重量，分別超聲處理20，30，40 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量。搖勻，濾過，取續濾液，即得。各吸取20 μl注入液相色譜儀，測定。結果表明，超聲處理30，40 min桂皮醛含量無明顯差異，桂皮醛基本提取完全，因此確定該樣品超聲時間為30 min。

　　2.2.3 供試品溶液制備取裝量差異項下本品內容物約0.6 g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25 ml，稱定重量，超聲處理30 min，取出，放冷，再稱定重量，以甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

　　2.3 線性關系的考察精密稱取桂皮醛對照品20 mg(19.25 mg)，置50 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻;精密吸取5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，再分別精密量取 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml各置10 ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液，分別吸取上述對照品溶液，進樣(20 μl定量環)，測定峰面積，記錄色譜圖在7.70～38.5 μg/ml濃度范圍內，以色譜峰面積對樣品進樣濃度作曲線(見圖1)。得回歸方程為：Y=159 919x-14 402，r=0.999 9。

　　以上結果表明，在7.70～38.5μg/ml范圍內，桂皮醛峰面積值與進樣濃度有良好的線性關系。

　　2.4 陰性對照實驗取不含肉桂和桂枝的陰性試制樣品0.6 g，精密稱定，同“供試品溶液制備”項下，同法處理后，制得陰性對照液，分別取陰性對照液、供試品溶液、對照品溶液各進樣20 μl，記錄色譜圖。

　　結果表明，在陰性對照圖譜中，桂皮醛峰處無干擾。

　　2.5 精密度實驗取桂皮醛對照品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，連續進樣6次，峰面積積分值的RSD為0.81%，表明儀器的精密度良好。

　　2.6 穩定性實驗取同一份供試品溶液分別于0，2，4，6，8，12 h進樣，結果表明供試品溶液在12 h內峰面積RSD為0.48%，穩定性良好。

　　2.7 重復性實驗取同一批號的樣品6份，分別按供試品制備項下方法制備，用不同儀器測定。結果表明，平均含量為0.98 mg/g，RSD為1.17%。實驗方法的重復性良好。

　　2.8 回收率實驗取已知含量的健腦補腎膠囊內容物6份，每份約0.3 g，精密稱定，置于25ml量瓶中，分別精密加入桂皮醛對照品溶液(0.32 mg/ml) 1.0 ml，再精密加入甲醇24 ml，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，加甲醇補足減失得重量，搖勻，濾過，注入液相色譜儀，測定，平均回收率為99.00%，RSD為1.56%，加樣回收率良好。回收率(%)=(實測值-樣品含量)/對照品加入量×100%

　　2.9 3批樣品測定取3批樣品，按質量標準草案擬訂方法測定，桂皮醛含量結果見表1。表1 健腦補腎膠囊樣品中桂皮醛含量測定結果(略)

　　3 討論

　　樣品中桂皮醛在7.70～38.5 μg/ml濃度范圍內線性關系良好、精密度高、穩定性好、重復性符合要求。經加樣回收率實驗，桂皮醛平均回收率為99.00%，RSD為1.56%。本實驗方法具分離效果好，靈敏、快速、準確的優點，能較好地測出健腦補腎膠囊中桂皮醛的含量，可有效控制健腦補腎膠囊的質量。

　　【參考文獻】

　　[1]《中華人民共和國衛生部 藥品標準》中藥成方制劑第16冊·健腦補腎丸質量標準[S].[標準號：WS3-B-3088-98]：131.

　　[2]國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部[S].北京：化學工業出版社，2005：91.