摘要：隨著煤炭資源的日益枯竭，高效利用煤炭資源成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。那么在如何高效的利用煤炭資源，最主要的工作就是對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的煤質(zhì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析，但是在化驗(yàn)中卻因?yàn)榧夹g(shù)的問(wèn)題導(dǎo)致了誤差，嚴(yán)重影響煤質(zhì)資源的利用，本文就如何減少煤質(zhì)化驗(yàn)中的誤差采取的措施來(lái)進(jìn)行了探討。

　　關(guān)鍵詞：煤質(zhì)化驗(yàn),誤差,控制措施

　　煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu)，以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律;為了測(cè)定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì)，適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來(lái)的快速和在線分析，達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì)，必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測(cè)試，以便合理、高效地利用煤炭。

　　煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對(duì)煤的性質(zhì)又有專(zhuān)門(mén)的技術(shù)要求。因此煤的試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對(duì)象的性質(zhì);能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分;方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好;試驗(yàn)方法和設(shè)備簡(jiǎn)單易行，利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外，由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變，煤質(zhì)化驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn)，如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大，樣品組成和性質(zhì)變化范圍大，測(cè)試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。

　　鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對(duì)各種煤質(zhì)化驗(yàn)的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識(shí)，而不致產(chǎn)生誤解，各國(guó)對(duì)煤質(zhì)試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國(guó)也制定了煤質(zhì)試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測(cè)定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號(hào)、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。但是因?yàn)樵诤芏鄷r(shí)候化驗(yàn)造成的誤差嚴(yán)重影響了煤質(zhì)的質(zhì)量判斷標(biāo)準(zhǔn)。

　　一、煤質(zhì)化驗(yàn)內(nèi)容

　　1、揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度的化

　　驗(yàn)煤的揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度化驗(yàn)具有很?chē)?yán)格的規(guī)范，揮發(fā)分測(cè)定需要按規(guī)定選取坩堝、加熱溫度、加熱時(shí)間等，化驗(yàn)粘結(jié)指數(shù)時(shí)要注意無(wú)煙煤與煙煤的混合程度、焦化溫度和時(shí)間等，化驗(yàn)?zāi)z質(zhì)層厚度時(shí)要注意裝樣的上下部位。在測(cè)試過(guò)程中，需要科學(xué)安排測(cè)試順序，以提高化驗(yàn)準(zhǔn)確度和效率，一般情況下是先測(cè)定灰分，確定是否需要減灰，然后測(cè)定揮發(fā)分，由此初步確定煤質(zhì)的大概分類(lèi)，但揮發(fā)分小于10%時(shí)，就沒(méi)有必要進(jìn)行粘結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度的化驗(yàn)即可得到煤質(zhì)的牌號(hào)，當(dāng)揮發(fā)分超過(guò)37%、結(jié)焦特征小于3%時(shí)，煤樣和無(wú)煙煤按3：3配比來(lái)化驗(yàn)黏結(jié)指數(shù)，當(dāng)黏結(jié)指數(shù)大于85%時(shí)，才需要進(jìn)行膠質(zhì)層厚度的化驗(yàn)，因此，只要按照正確的順序，才準(zhǔn)確判斷煤質(zhì)的具體分類(lèi)，進(jìn)而滿(mǎn)足煤炭生產(chǎn)、銷(xiāo)售和運(yùn)用的需求。

　　2、煤的灰成分化驗(yàn)

　　在煤的儲(chǔ)量勘探過(guò)程中，可以用煤灰分作為煤層對(duì)比的一個(gè)重要參考依據(jù)。目前煤的灰分中主要的化學(xué)物質(zhì)是二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、氧化磷、三氧化硫等。煤灰成分化驗(yàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB/TI574-2007,主要方法是半微量分析法和常量分析法，用硫酸鋇質(zhì)量法、燃燒法等測(cè)定SO3，藍(lán)分光光度法化驗(yàn)P2O5用火焰光度法測(cè)定鈉和鉀的氧化物，用原子吸收法測(cè)定鉀、鐵、鈣等單質(zhì)原子。制備半微量分析法的溶液時(shí)，首先取樣放入銀坩堝中，用乙醇濕潤(rùn)，再加入氫氧化鈉，然后置于馬弗爐中加熱至680℃左右，并熔融18min，然后將試樣放入燒杯中，加入沸水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后向燒杯內(nèi)加入一定量的鹽酸，并同時(shí)進(jìn)行微沸，冷卻后即可作為母液。

　　3、煤質(zhì)中全水分的化驗(yàn)

　　在煤樣制備過(guò)程中，當(dāng)煤質(zhì)粒度小于13mm左右時(shí)，應(yīng)該按照GB/474-1996中的方法進(jìn)行制備，并且必須使用專(zhuān)門(mén)的破碎機(jī)進(jìn)行破碎,保證破碎過(guò)程中無(wú)水分損失，國(guó)標(biāo)中規(guī)定使用MP-160型號(hào)的密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎機(jī)。在進(jìn)行全水分測(cè)定之前，需要檢查煤樣的損失，用工業(yè)天平進(jìn)行測(cè)定，保證測(cè)定質(zhì)量與標(biāo)記質(zhì)量差在1%以?xún)?nèi)，減少煤樣的運(yùn)送、保存方面的水分損失。用通氮干燥法化驗(yàn)全水分時(shí)，取一定量的煤樣，在105℃～110℃的氮?dú)庵懈稍镏临|(zhì)量不再變化，再根據(jù)煤樣的質(zhì)量變化計(jì)算出水分含量，使用的氮?dú)饧兌葢?yīng)為99.99%在操作過(guò)程中，首先干雜牌1.5～2h取出后放入常溫氮?dú)庵欣鋮s30min稱(chēng)重，然后再放入干燥箱中干燥30min去除后冷卻再稱(chēng)重，保證兩次稱(chēng)重后的質(zhì)量差不超過(guò)0.2%。采用空氣干燥法是基本步驟同氮?dú)飧稍锓ā?/p>

　　二、煤質(zhì)化驗(yàn)中出現(xiàn)的誤差

　　1、由某種固定原因?qū)е旅嘿|(zhì)化驗(yàn)的結(jié)果偏高或偏低的誤差,即系統(tǒng)誤差

　　它主要包括:方法誤差、試劑誤差、儀器誤差、操作誤差和環(huán)境誤差等。其中方法誤差主要是由于煤質(zhì)化驗(yàn)的具體方法還不太完善而導(dǎo)致的;試劑誤差主要由于化驗(yàn)者在所取的試劑中含有雜質(zhì)而導(dǎo)致的;操作誤差是由于化驗(yàn)者本人在操作中的視覺(jué)感官的誤差而引起的;而環(huán)境誤差則是由于環(huán)境的變化而對(duì)化驗(yàn)結(jié)果的精確性產(chǎn)生的不利影響。

　　2、偶然誤差,也叫隨機(jī)誤差

　　它是與系統(tǒng)誤差相對(duì)應(yīng)的一種分類(lèi)方法,即是由一些隨機(jī)的,偶然的,不固定的因素而導(dǎo)致的誤差。這些因素是可變的,或大或小,時(shí)有時(shí)無(wú)。在煤質(zhì)化驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程中,由于一些不可控制的或者未控制的細(xì)小因素的波動(dòng),從而導(dǎo)致化驗(yàn)中誤差的產(chǎn)生,這種誤差并不是絕對(duì)發(fā)生的,它可能會(huì)出現(xiàn),也可能不會(huì)出現(xiàn)。

　　雖然偶然誤差不像系統(tǒng)誤差那樣有規(guī)律地重復(fù)出現(xiàn)，但如果對(duì)大量實(shí)驗(yàn)進(jìn)行仔細(xì)觀察，可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差也是有規(guī)律可循的，諸如誤差大的是少數(shù)，誤差小的是多數(shù)，正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個(gè)因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數(shù)時(shí)，由于最后一位讀數(shù)(小于0.1mL)是估計(jì)的，多次估計(jì)值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩(wěn)定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差

　　三、減少煤質(zhì)化驗(yàn)誤差的措施

　　1、采樣誤差的控制

　　煤樣采取是煤質(zhì)化驗(yàn)工作的第一步，也是煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生誤差最大的一個(gè)環(huán)節(jié)。在實(shí)際工作中，產(chǎn)生采樣誤差的原因很多，歸結(jié)起來(lái)，大致有以下幾個(gè)方面：

　　(1)在采樣過(guò)程中，重復(fù)地在不具代表性的部位采樣。例如在膠帶運(yùn)輸機(jī)上采樣，只在運(yùn)輸機(jī)的一側(cè)采取。

　　(2)采樣工具不符合要求。如在火車(chē)皮頂部采樣，使用的采樣鏟太小，以至采不起大的煤塊。如果所采取的煤樣不能正確地反映出總體的各種性質(zhì)，那么該煤樣沒(méi)有代表性，要保證所采取的煤樣具有代表性，就必須采取以下方法加以控制：

　�、偃舯粰z查的對(duì)象是性質(zhì)均勻的物質(zhì)(例如煤泥水)，則從中采取少量試樣就有充分的代表性;若被檢查的對(duì)象性質(zhì)在不同的時(shí)間里都比較均勻，則在較長(zhǎng)時(shí)間從中采一次樣品，試樣也有充分的代表性。

　�、谌舯粰z查的對(duì)象是性質(zhì)不均勻的物質(zhì)(例如原煤)，若采取的試樣量過(guò)少就很難保證試樣有充分的代表性。為了獲得代表性較好的試樣，可以根據(jù)被檢查對(duì)象的數(shù)量的大小分別處理：若對(duì)象數(shù)量不大，是以采取先摻和均勻，然后從中縮分出試樣的辦法(粒度大于25毫米的物料，應(yīng)先破碎后再縮分);若對(duì)象數(shù)量很大，因無(wú)法摻和均勻，只能在被考察對(duì)象的不同部位(要均勻分布)多采一些子樣，合在一起匯成一個(gè)總樣。

　�、墼诓蓸訒r(shí)，子樣的質(zhì)量必須滿(mǎn)足試樣代表性的要求。被檢物料粒度上限大時(shí)性質(zhì)不一定均勻，所以子樣質(zhì)量要大;此外，子樣的質(zhì)量同時(shí)應(yīng)滿(mǎn)足試驗(yàn)分析項(xiàng)目對(duì)總樣質(zhì)量的要求。

　　2、制樣誤差的控制

　　由于采樣與試驗(yàn)所要求煤樣數(shù)量差異，這就需要從所采得的大量煤樣中，通過(guò)煤樣制備工序，制成試驗(yàn)所要求的粒度和質(zhì)量，縮制后的少量煤樣應(yīng)在物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和工藝特性上基本接近所采煤樣，并能代表原始煤樣的性質(zhì)。

　　(1)系統(tǒng)誤差

　　系統(tǒng)誤差導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果，不是偏高就是偏低，通常只是一個(gè)符號(hào)(即總是正號(hào)或總是負(fù)號(hào))。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因可能是外部物質(zhì)混入試樣，或一部分物質(zhì)(如細(xì)�；蛩�分)有所損失。

　　(2)　縮分誤差

　　縮分誤差是隨機(jī)的，有時(shí)可能為正，有時(shí)可能為負(fù)，大小不等。產(chǎn)生縮分誤差的主要原因在于保留的一部分而棄掉另一部分，一般說(shuō)來(lái)，保留的部分越少，這種誤差越大，反之亦然。在原則上，為了減少隨機(jī)誤差，在每步縮分中，最好保留盡可能多的煤樣，但在實(shí)際工作，煤樣的量大會(huì)給后工序帶來(lái)困難。制樣階段以獲得足夠小的制樣方差而使煤樣量盡可能少為目的。試樣縮分要求操作人員，必須心細(xì)，按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作�？s分后要求保留煤樣的數(shù)量，取決于進(jìn)行縮分時(shí)煤樣的最大粒度、灰分和對(duì)制樣過(guò)程要求的精密度。

　　3、干燥誤差的控制

　　干燥誤差的減少在干燥煤樣的過(guò)程中，如果初始煤樣份量大,水分較多，可將所有的煤樣放在化驗(yàn)室的風(fēng)干鋼板上自然風(fēng)干，直到可以制樣為止，而對(duì)于需要進(jìn)一步制樣的煤樣，讓其風(fēng)干到一定程度之后，再按照各種標(biāo)準(zhǔn),如煤樣粒的數(shù)量，時(shí)間及所要求的設(shè)備等等，對(duì)自然風(fēng)干后的煤樣進(jìn)行烘干，并盡可能的減少在烘干過(guò)程中對(duì)煤樣性質(zhì)的改變。

　　4、分析誤差的控制

　　分析誤差的減小對(duì)煤樣進(jìn)行分析是整個(gè)煤質(zhì)化驗(yàn)工作的最后也是最重要的環(huán)節(jié)。由于在這一環(huán)節(jié)中，分析煤質(zhì)的工作主要是由化驗(yàn)員來(lái)完成的，要切實(shí)減小在這一過(guò)程中的誤差，就必須加強(qiáng)對(duì)工作人員的要求,要求細(xì)心、耐心、責(zé)任心、嚴(yán)格按照各種標(biāo)準(zhǔn)來(lái)操作。除此之外，在分析過(guò)程中，還要做到盡量減少由于儀器和檢驗(yàn)方法而引起的誤差，對(duì)于需要應(yīng)用到的各種儀器，應(yīng)該按照要求將其調(diào)整到符合標(biāo)準(zhǔn)，再進(jìn)行使用,避免不必要的誤差。

　　5、加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量體系的審核和管理

　　加大投資，重視實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)設(shè)施設(shè)備的投入和建設(shè)，對(duì)重要的儀器要有正確的操作規(guī)范，有嚴(yán)格的保護(hù)維修制度和必要的措施手段。另外,還要抓好技術(shù)檢驗(yàn)工作，在煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中，加強(qiáng)對(duì)化驗(yàn)結(jié)果的審核和復(fù)核。如果在審核過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)任何異常結(jié)果，均要進(jìn)行嚴(yán)格的查詢(xún)，除了基本的儀器檢查，制樣檢查和分析檢查外，還要對(duì)檢查結(jié)果進(jìn)行復(fù)查，保證檢驗(yàn)結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確性。最后，對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果的描述，要求檢驗(yàn)結(jié)果必須與事實(shí)相符，其描述必須準(zhǔn)確，精確，用詞科學(xué)，信息來(lái)源確鑿。

　　四、結(jié)束語(yǔ)

　　在煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中，采用現(xiàn)在化的精密儀器,利用現(xiàn)代化的先進(jìn)技術(shù)，來(lái)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量具有非常重要的作用。因此,隨著化驗(yàn)、檢驗(yàn)設(shè)備和技術(shù)的不斷發(fā)展，我國(guó)的煤質(zhì)化驗(yàn)技術(shù)將越來(lái)越先進(jìn)，精確度越來(lái)越高，化驗(yàn)結(jié)果的誤差也會(huì)越來(lái)越小，一些人為因素也會(huì)在科技的發(fā)展中逐漸消除。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1] 王興無(wú)，李春艷.煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[J].煤質(zhì)技術(shù)，2007.

　　[2] 李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

　　[3] 段云龍.煤炭試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及其說(shuō)明[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

　　[4] 杜偉，王玲.淺談如何減少煤質(zhì)化驗(yàn)中的誤差[J].科技資訊，2011.

　　[5] 孫艷云.提高煤質(zhì)化驗(yàn)分析準(zhǔn)確性的思考[J].科技風(fēng)，2011.