時(shí)間:2019年12月27日 分類:農(nóng)業(yè)論文 次數(shù):
摘要:以青海省海東市富硒產(chǎn)業(yè)園區(qū)農(nóng)產(chǎn)品(雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等)為樣本,采用氫化物原子熒光法來(lái)測(cè)定硒的含量,研究了富硒飼料對(duì)雞蛋中硒含量的影響。通過(guò)給相同狀態(tài)的雞群喂以不同天數(shù)和不同配方的富硒飼料,收集雞蛋,比較它們的硒含量測(cè)試結(jié)果。通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇合適的配方和喂養(yǎng)天數(shù),為養(yǎng)雞用戶科學(xué)養(yǎng)雞提供理論依據(jù)。采用氫化物原子熒光法測(cè)定產(chǎn)業(yè)園區(qū)不同的樣本,所得硒的曲線線性良好,檢出限為0.017mg/kg,該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好,RE為0.77%~4.76%,RSD在0.16%~3.59%之間。通過(guò)對(duì)不同樣本加標(biāo)測(cè)定其回收率,所得回收率在95.0%~102%之間。
關(guān)鍵詞:農(nóng)產(chǎn)品;雞蛋;原子熒光;富硒飼料
硒是自然界中廣泛分布的一種準(zhǔn)金屬元素,也是人體和動(dòng)物生命所必需的微量元素之一,能提高人體免疫力,具有減輕和緩解重金屬毒性的作用[1]。硒缺乏或過(guò)量都會(huì)導(dǎo)致人和動(dòng)物產(chǎn)生疾病[2]。人體缺硒會(huì)造成大骨節(jié)病、癌癥、心血管疾病、克山病、白內(nèi)障、高血壓和甲狀腺腫大等多種疾病[1]。
但是硒攝入過(guò)量也會(huì)導(dǎo)致人體中毒、出現(xiàn)指甲脫落、脫發(fā)等[2]。研究發(fā)現(xiàn)缺硒會(huì)造成器官機(jī)能失調(diào),適量補(bǔ)硒可以防止心血管疾病、抗癌等。人體中的硒主要通過(guò)日常飲食獲得,因此農(nóng)產(chǎn)品中硒的含量的高低直接影響人們?nèi)粘N康臄z入量。近幾年來(lái),富硒食品例如富硒雞蛋、富硒雞肉、富硒大蒜、富硒蔬菜等被人們炒的火熱,富硒產(chǎn)業(yè)也迎來(lái)了發(fā)展的熱潮[3,4]。
通過(guò)生物學(xué)方法生產(chǎn)富硒食品是一種安全有效的方法,主要包括:微生物富集法、植物轉(zhuǎn)化法和動(dòng)物轉(zhuǎn)化法三種方法,其中動(dòng)物轉(zhuǎn)化法是采用含硒量較高的飼料喂養(yǎng)動(dòng)物以生產(chǎn)富硒類產(chǎn)品[5]。目前硒含量的測(cè)試方法主要有電化學(xué)法、氣相色譜法、比色法、中子活化法、原子吸收法等。
這些方法在測(cè)定中均存在一些缺點(diǎn),例如比色法靈敏度低,試劑不穩(wěn)定;電化學(xué)法受干擾嚴(yán)重;中子活化法所需設(shè)備要求較高;氫化物原子吸收法靈敏度較高,但是線性范圍較窄,樣品用量大。氫化物原子熒光光譜法選擇性強(qiáng)、靈敏度高、線性范圍寬[6,7]。因此本文主要采用動(dòng)物轉(zhuǎn)化法來(lái)研究富硒飼料對(duì)雞蛋中硒含量的影響。采用原子熒光光譜法[8,9]來(lái)測(cè)試農(nóng)產(chǎn)品中硒的含量,通過(guò)給同樣狀態(tài)的雞群喂以不同天數(shù)和不同配方的富硒飼料,選擇合適的配方和喂養(yǎng)天數(shù),為養(yǎng)雞用戶科學(xué)養(yǎng)雞提供理論依據(jù)。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
(1)AFS-8330雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天公司)配硒空心陰極燈;(2)MARSXPress微波消解儀(美國(guó)CEM公司);(3)JYL-C03V食品粉碎機(jī)(九陽(yáng));(4)電子天平(BSA124S);(5)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);(6)20%鹽酸(優(yōu)級(jí)純);(7)硝酸(優(yōu)級(jí)純);(8)高氯酸(優(yōu)級(jí)純);(9)過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純);(10)硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純);(11)氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純);(12)一級(jí)水。
1.2儀器工作參數(shù)
測(cè)試前,先將儀器預(yù)熱足夠長(zhǎng)的時(shí)間,使儀器的靈敏度和穩(wěn)定性等參數(shù)達(dá)到最佳狀態(tài),其余的優(yōu)化后的儀器。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1試樣制備
青海省海東市平安富硒園區(qū)雞蛋、甜瓜、菜籽、清油若干,取不同配方(1-4)和不同喂養(yǎng)天數(shù)(5,10,15,20)的雞蛋,將雞蛋殼敲碎,倒出蛋清和蛋黃,攪勻,將甜瓜和菜籽用食品粉碎機(jī)分別粉碎,備用。1.3.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程稱0.2~0.5g樣品于微波消解管中,加入10mL硝酸,2mL雙氧水,靜置過(guò)夜。然后在120℃加熱保溫30min,之后蓋上內(nèi)塞和外塞放入微波消解儀中,設(shè)定消解程序。
微波消解程序設(shè)定如下:step1.最大功率1600W(90%),以10℃/min速率到100℃,保持10min;step2.最大功率1600W(90%),以5℃/min速率到150℃,保持10min;step3.最大功率1600W(90%),以5℃/min速率到190℃,保持40min。
消解完畢后,將消解管中的溶液轉(zhuǎn)移至干凈的100mL燒杯中,并用蒸餾水沖洗管壁,加入1mL高氯酸。將燒杯置于電熱板上低溫加熱,直至高氯酸白煙冒出,取下,放涼,加入5mL鹽酸,再將此溶液置于電熱板上低溫加熱至溶液產(chǎn)生泡泡后,將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,取下,轉(zhuǎn)移至10mL比色管中,定容至刻度并搖勻,同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。在AFS-8330原子熒光光度計(jì)上測(cè)定硒的含量。
1.3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)試
以20%的鹽酸溶液為載流,硼氫化鉀堿溶液(2%)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定后,將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低到高,分別測(cè)試,測(cè)定其熒光強(qiáng)度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在此儀器條件不變的情況下,分別測(cè)試空白溶液和試樣溶液的熒光強(qiáng)度,并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量結(jié)果。試樣中硒的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Se)計(jì),單位以mg/kg表示,計(jì)算公式如下:ω(Se)=(ρ1-ρ0)×V/(m×1000)式中:ρ1—從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中的硒量,ng/mL;ρ0—從校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中的硒量,ng/mL;m—試料質(zhì)量,g;V—試樣定容體積,mL;1000—換算系數(shù)。
2結(jié)果與討論
2.1硼氫化鉀溶液濃度的選擇
硼氫化鉀溶液是常用的還原劑之一,當(dāng)硼氫化鉀溶液濃度過(guò)低時(shí),其還原能力差,反應(yīng)速度慢,靈敏度低[6],不能很好的將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。當(dāng)硼氫化鉀溶液濃度過(guò)高時(shí),產(chǎn)生過(guò)量的氫氣會(huì)稀釋硒的氫化物,導(dǎo)致靈敏度下降[6],影響測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)硼氫化鉀溶液的質(zhì)量濃度在2%~5%之間時(shí),硒的熒光強(qiáng)度值趨于相對(duì)穩(wěn)定,故本文選擇硼氫化鉀溶液的濃度為2%。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取100mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液用20%的稀鹽酸逐級(jí)稀釋到10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配制成0.25、0.50、0.75、1.00、2.50、5.00、10.0ng/mL等不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列,以硒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),熒光值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。
2.3方法檢出限
鑒于氫化物原子熒光光譜法測(cè)試硒已經(jīng)是非常成熟的方法,本文采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB24(河南小麥)按照前文所述實(shí)驗(yàn)條件平行處理7次,以7次的測(cè)定結(jié)果計(jì)算檢出限,該方法的檢出限為0.017mg/kg,測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)推薦值范圍內(nèi)。
2.4方法準(zhǔn)確度和精密度
本文采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB3、GSB13、GSB21、GSB26作為監(jiān)控樣,按照前文所述的實(shí)驗(yàn)條件處理樣品后,該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好,RE為0.77%~4.76%,RSD在0.16%~3.59%之間,測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)推薦值范圍內(nèi)。
2.5配方的選擇
選擇長(zhǎng)勢(shì)相同的雞群分別按照配方1、配方2、配方3和配方4喂養(yǎng)相同的天數(shù),其中選取一組普通喂養(yǎng)(即不添加富硒飼料),收集雞蛋,經(jīng)過(guò)消解處理后上機(jī)測(cè)試。經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn),普通組雞蛋中硒也有檢出,只是含量較配方雞蛋略低,可以發(fā)現(xiàn)用配方2飼養(yǎng)的雞中的雞蛋硒含量最高,故選擇配方2喂養(yǎng)雞群。
2.6喂養(yǎng)天數(shù)的選擇
選擇長(zhǎng)勢(shì)相同的雞群按照配方2分別喂養(yǎng)0、5、10、15、20d,收集雞蛋,經(jīng)過(guò)消解處理后上機(jī)測(cè)試,在10和15d時(shí)較為合適,考慮到富硒飼料的價(jià)格成本問(wèn)題,以及人體吸收等綜合因素,建議選擇喂養(yǎng)10d收集雞蛋。
2.7實(shí)際樣品的測(cè)定
選取園區(qū)中雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等不同樣品,按照前文所述的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。回收率在95.0%~102%之間,結(jié)果令人滿意。
3結(jié)束語(yǔ)
本文采用氫化物原子熒光法測(cè)定產(chǎn)業(yè)園區(qū)不同的樣本,所得硒的曲線線性良好,檢出限為0.017mg/kg,該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好,RE為0.77%~4.76%,RSD在0.16%~3.59%之間。通過(guò)實(shí)驗(yàn),選取配方2和喂養(yǎng)天數(shù)10天為最佳。通過(guò)對(duì)富硒產(chǎn)業(yè)園區(qū)的不同樣本的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),所得回收率在95.0%~102%之間。
農(nóng)產(chǎn)品論文范文:納米技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品加工副產(chǎn)物利用中的應(yīng)用
摘要:我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó),農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè)發(fā)展迅速,其副產(chǎn)物產(chǎn)量也十分巨大,但副產(chǎn)物再利用特別是高值化利用技術(shù)相對(duì)落后,造成不必要的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。納米技術(shù)作為一門新興的材料技術(shù),近些年在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。該文主要綜述果蔬、糧油、水產(chǎn)等農(nóng)產(chǎn)品加工副產(chǎn)物及納米技術(shù)在其高值化利用中的應(yīng)用現(xiàn)狀。