摘 要：探討利用冷凍濃縮方法獲取高濃度、口感優(yōu)良、便于保存、市場價值高的玫瑰濃縮葡萄汁，結(jié)合冷凍濃縮過程 中冰晶的生長規(guī)律及生長機理，將葡萄汁冷凍濃縮工藝參數(shù)進行響應(yīng)面優(yōu)化，并比較多級冷凍濃縮汁與鮮汁理化指 標之間的差異，分析得出冷凍工藝對濃縮葡萄汁的實操可行性。結(jié)果表明：冷媒溫度-15.0 ℃，果汁濃度 15.4 °Brix，冷 凍時間 93.6 min 時冷凍濃縮效果最佳。多級冷凍濃縮后葡萄汁中黃酮、總酚、維生素 C 等營養(yǎng)物質(zhì)保存良好，保留率 分別為 81.9 %、78.2 %、78.5 %;冷凍工藝對總糖、pH 值、總酸含量無顯著影響(P<0.05)，濃縮后果汁能夠有效保留葡 萄汁原有營養(yǎng)成分，具有投入市場的優(yōu)良前景。

　　關(guān)鍵詞：玫瑰香葡萄;冷凍濃縮;濃縮效率;品質(zhì);響應(yīng)面

　　玫瑰香葡萄，又名麝香葡萄(Muscat)，原產(chǎn)于英 國，1871 年傳入我國[1]，主要種植地區(qū)是河北昌黎縣[2-3]。 玫瑰香葡萄除含糖量高外，還含有鈣、鉀、磷、鐵、葡萄 糖、果糖、酒石酸和多種維生素。近年來，隨著玫瑰香 葡萄的產(chǎn)量劇增[4]，且鮮葡萄的保存期較短，人們口味 的變化，葡萄汁越來越受到大眾的青睞。果汁經(jīng)過濃 縮后能夠延長保藏期，且能夠很好地保存原有的營養(yǎng) 成分[5]。研究表明，冷凍濃縮技術(shù)[6]相較于熱濃縮、膜濃 縮[7]，對于果汁香氣及營養(yǎng)成分的保留具有很大優(yōu)勢。

　　在桑葚[8]、葡萄[9]、蘋果[10]、檸檬[11]等果汁的冷凍濃縮中 發(fā)現(xiàn)，冷凍工藝對營養(yǎng)成分及風(fēng)味物質(zhì)破壞程度相對 偏低，具有保留獨特風(fēng)味的優(yōu)勢[12]。為了增加玫瑰香葡 萄的產(chǎn)值，結(jié)合冷凍濃縮過程中冰晶極度強烈生長的 機理，將玫瑰香葡萄冷凍濃縮為高濃度果汁，有利于 生產(chǎn)中降低果汁貯藏和運輸成本。本文根據(jù)葡萄汁濃 度與冰晶生長狀態(tài)的關(guān)系，優(yōu)化冷凍濃縮工藝，開發(fā) 改進并確定三級冷凍濃縮工藝，分析濃縮前后葡萄汁 的營養(yǎng)成分變化，旨在為葡萄汁的工業(yè)化冷凍濃縮提 供數(shù)據(jù)參考。

　　1 材料與方法

　　1.1 材料與儀器

　　新鮮玫瑰香葡萄：昌黎葡萄溝;果膠酶(60 000 U)： 國藥集團;FDU-1200 小型冷凍裝置：青島海爾股份有 限公司;WYT-4 數(shù)字糖度計：日本埃朗科技;LZ-0.5 多 功能榨汁機：江蘇科威機械有限公司;UV-2910 紫外 分光光度計：日本日立公司。

　　1.2 試驗方法

　　1.2.1 葡萄汁制備

　　玫瑰香葡萄→挑選→洗凈→去梗修整→打漿破 碎→加入 0.04 %果膠酶→熱處理(水浴 45 ℃、1 h)→ 壓榨分離果漿→滅酶冷卻(微波處理 3 min)→澄清(靜 置)→離心抽濾→新鮮葡萄汁

　　1.2.2 單因素試驗 每次分別量取 3 份 40 mL 經(jīng)過離心去雜的新鮮玫 瑰香葡萄原汁，放到冷凍裝置[13]中，調(diào)節(jié)到合適的溫度 (-3 ℃~-5 ℃，冷凍 5 min 后每隔 30 s 觀察 1 次，直至 葡萄汁中出現(xiàn)雪花狀、絮狀小冰晶，即表示達到冰點。 繼續(xù)冷凍后固液分離[14]，獲得濃縮葡萄汁和冰晶，分別 稱量濃縮汁以及冰晶的質(zhì)量，用數(shù)字糖度計測出濃縮 汁濃度和冰晶融化后冰液中的可溶固形物含量[15]。

　　1.2.2.1 冷媒溫度對結(jié)晶強度、冰晶純度的影響 將可溶固形物含量為 16 °Brix 的玫瑰香葡萄汁， 在冷凍溫度為-7、-9、-11、-13、-15、-16、-17、-19、-21、-23、-25 ℃下進行冷凍，當(dāng)容器內(nèi)葡萄汁達到冰點后 開始計時，出現(xiàn)冰晶后延長 1 h。固液分離稱量冰晶重 量并測定融化后的可溶固形物含量。

　　1.2.2.2 果汁濃度對結(jié)晶強度、冰晶純度的影響 將冷媒溫度預(yù)設(shè)為-15 ℃，設(shè)定濃度為 12、14、16、 18、20、22、24、26、28、30 °Brix，測定結(jié)晶強度與純度。

　　1.2.2.3 冷凍時間對結(jié)晶強度、冰晶純度的影響 預(yù)設(shè)冷媒溫度為-15 ℃ ，設(shè)定冷凍時間為 30、60、 90、120、150 min，達到設(shè)定時間后測定結(jié)晶強度與 純度。

　　1.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗 基于單因素試驗用 Box-Behnken 模型分析軟件， 考慮到各種因素對冷凍濃縮葡萄汁結(jié)晶強度的影響 以及冰晶的純度，使用 Expert 8.0.6.1 建立的軟件分析 響應(yīng)面優(yōu)化[16]以得到理想工藝[17]。

　　1.3 多級冷凍濃縮

　　將不同濃度的葡萄汁在最佳冷媒溫度下依次放 到冷凍裝置內(nèi)，將已標定的溫度探頭懸掛于葡萄汁溶 液中。每隔 30 s 記錄 1 次溶液中的溫度，當(dāng)容器內(nèi)葡萄 汁出現(xiàn)冰晶時即為此時被測濃度葡萄汁的冰點溫度， 按照此方法嚴格記錄所有濃度的葡萄汁冰點溫度。

　　1.4 營養(yǎng)成分及理化指標的測定方法 三級冷凍濃縮后，將 28.2 °Brix 的玫瑰香葡萄濃 縮汁稀釋至初始固形物含量 12 °Brix。達到與新鮮葡 萄原汁等同的濃度，測定兩種葡萄汁中的理化指標。

　　1.5 統(tǒng)計分析

　　為減小試驗誤差，所測指標均重復(fù) 3 次，結(jié)果取其 平均值。最終結(jié)果用“平均值±標準偏差”表示。用 SPSS22.0 進行 Duncan′s 多重差異分析試驗數(shù)據(jù)的顯 著性，P<0.05 為差異顯著，P<0.01 為差異極顯著。

　　當(dāng)果汁濃度為 17.8 °Brix 時，隨著冷媒溫度的降 低，冷凍時間增加，預(yù)期值逐漸升高，當(dāng)冷媒溫度在 -14 ℃~-18 ℃、冷凍時間在 110 min ~120 min 時，模型 的預(yù)期值達到最高點 0.909。冷媒溫度與冷凍時間對模 型預(yù)期值的相互作用不顯著。 當(dāng)冷媒溫度為-16.14 ℃時，隨著果汁濃度的升高， 預(yù)期值逐漸升高。此時的等高線圖不為橢圓形，果 汁濃度與冷凍時間對模型預(yù)期值的相互作用不顯著 。

　　2.驗證試驗

　　響應(yīng)面優(yōu)化過程的最佳條件是冷卻溫度-15.39 ℃， 果汁濃度 15.35 °Brix，時間 93.6 min。在實際操作中， 冷卻溫度-15.39 ℃難以控制，并且葡萄汁濃度為 15 . 35 ° Brix 操作準確性未知。故冷凍時間定為 93.6 min，選擇的冷凍溫度為-15.0 ℃，果汁濃度為 15.4 °Brix。

　　酸類物質(zhì)是協(xié)調(diào)葡萄汁酸甜口感的重要風(fēng)味物 質(zhì)，特別是含量直接影響果汁的味道和香氣。酸性物 質(zhì)有助于果汁形成較低的 pH 值環(huán)境，抑制有害細菌 的活動，從而達到延長保存目的的作用。數(shù)據(jù)表明了 濃縮葡萄汁復(fù)原后 pH 值發(fā)生變化，升高了 0.45。從表 8 中可以看出，復(fù)原葡萄汁與新鮮玫瑰香葡萄果汁相 比，復(fù)原葡萄汁中的總酸含量增加，原因可能是在濃 縮過程中，葡萄汁經(jīng)過反復(fù)凍融破壞細胞壁，使得細 胞內(nèi)的酸性物質(zhì)流出。

　　另一方面，維生素 C(抗壞血酸)在多步濃縮后仍 具有 79 %的高保留率。抗壞血酸和酚類物質(zhì)一樣，易 溶于水，損失于冰晶中。張炫等[33]得出冷凍濃縮后的 VC 含量略微下降，損失率不超過 10 %。 由感官評價綜合得分可知，在外觀方面復(fù)原葡萄 汁與新鮮葡萄汁均表現(xiàn)為澄清透明，無沉淀;在色澤 方面復(fù)原葡萄汁與新鮮葡萄汁均表現(xiàn)為果汁色正常， 光澤好;在香氣方面復(fù)原葡萄汁與新鮮葡萄汁均表現(xiàn) 為香氣濃郁純正，并伴有玫瑰香葡萄特有香氣;在口 感方面兩種葡萄汁均表現(xiàn)為甘甜爽口，具有玫瑰香特 征。兩者評分分別達到 93.8、88.4 分，都屬于優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品， 綜合評定均為優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，證明冷凍濃縮工藝對葡萄汁 外觀、色澤、香氣、口感影響無顯著差異(P>0.05)。

　　果汁加工論文投稿期刊：河北果樹介紹落葉果樹品種資源、苗木繁育、果園建立、肥水管理、整形修剪、花果管理、病蟲防治、貯藏加工等方面的新技術(shù)、新成果等。主要欄目：專題論述、試驗研究、經(jīng)驗交流、百花園、工作歷、廣告與信息。

　　3 結(jié)論

　　通過響應(yīng)面軟件優(yōu)化，獲得冷凍濃縮玫瑰香葡萄汁的適宜溫度為-15.0 ℃，果汁濃度為 15.4 °Brix， 冷凍 93.6 min。得到結(jié)晶強度 27.3 g，濃縮液純度為 8.06 °Brix。從葡萄汁冰點溫度關(guān)系看，可溶性固形物 含量與冰點溫度呈負相關(guān)，隨著含量的增加，凝固點 降低，回歸方程式如下：y=-0.204 1x +0.870 3(R2 =0.985 2)。多級濃縮會導(dǎo)致固形物損失，從效率和節(jié)能考慮， 選擇第 3 個階段的冷凍作為濃度的終點。

　　冷凍濃縮糖的總濃度和糖的保持率保持在 85 % 以上。在感官方面與新鮮原汁相比，冷凍濃縮對葡萄 汁的外觀、色澤、香氣、口感影響不大，保留了葡萄汁原 有的玫瑰清鮮香氣，果汁香氣濃郁。具備優(yōu)質(zhì)果汁的 基本特性。同時可以節(jié)約成本，增加經(jīng)濟效益，延長應(yīng) 季玫瑰香葡萄汁的上市期限，若投入市場具有廣闊的 發(fā)展前景。

　　參考文獻：

　　[1] 朱志強, 高丕生, 張平, 等. 不同保鮮劑結(jié)合冰溫對玫瑰香葡萄 貯藏品質(zhì)和生理生化的影響[J]. 食品工業(yè)科技, 2013, 34(5): 333-337

　　[2] 姜莉莉, 王開運, 武玉國, 等. 生物有機肥在玫瑰香葡萄上的應(yīng) 用效果[J]. 落葉果樹, 2019, 51(1): 18-21

　　[3] 趙兵. 玫瑰香葡萄病蟲害綜合防控技術(shù)[J].現(xiàn)代農(nóng)村科技, 2019 (9): 27-28

　　[4] 喬春英, 李瑞星, 張艷敏. 昌黎地區(qū)玫瑰香葡萄生產(chǎn)現(xiàn)狀與展望 [J]. 河北果樹, 2007(S1): 111-113

　　[5] 王容倩. 生產(chǎn)過程中玫瑰香葡萄汁品質(zhì)變化的研究[D]. 天津: 天 津科技大學(xué),2013 [6] 連建枝. 冷凍濃縮生產(chǎn)工藝技術(shù)及其設(shè)備的研究[D].福州: 福建 農(nóng)林大學(xué), 2011

　　作者：蔣文鴻1，余金橙2，劉素穩(wěn)2，*，柴迎辰2